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蒙脱石国家检测方法

作者:赤峰市物华天宝矿物材料有限公司 来源:http://www.cfwhtb.com 添加时间:2014-07-24 15:46:29

我公司生产的蒙脱石产品均采用国家Y用典检测方法,现将此方法摘录供广大客户参考。
      鉴 别:  (1)取本品约1g,置瓷蒸发皿中,加水10ml与硫酸5ml,加热至产生白烟,冷却,缓缓加水20ml,煮沸2~3分钟,滤过,滤液显铝盐的鉴别反应 (典1995年版二部附录Ⅲ)。 (2)取本品0.2g,置铂金坩埚中,加氟化钠10mg,硫酸0.2ml,用铜棒搅匀,将悬附一滴水的透明塑料板置坩埚上,然后将坩埚慢慢加热,在水滴周 围很快形成一个白色环。 (3)取本品适量,置表面皿中,放入盛有氯化钠溶液的干燥器内约12小时,用X-射线衍射仪检测,记录图谱,供试品的X-射线衍射图谱应与对照谱一致,蒙 脱石的特征谱线约在1.500nm和0.450nm处。
      检 查: 
      二氧化硅 取本品约0.2g,精密称定,置铂金坩埚中,炽灼灰化后,再900℃炽灼2小时,放冷,精密称定,加硫酸0.2ml,乙醇2ml,再加氢氟酸6ml,置水 浴上蒸至近干时,再加氢氟酸6ml,继续蒸发至气体除尽,900℃炽灼1小时,放冷,精密称定;减失的重量,即为供试品中含有SiO2的量。含二氧化硅SiO2不得少于50.0%。
      三氧化二铝 对照品溶液的制备 取铝约1.0g,精密称定,置1000ml量瓶中,加盐酸10ml与水10ml,温热使其溶解,加水稀释至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 取本品约0.2g,精密称定,置铂金坩埚中,加无水偏硼酸锂1g,混匀,缓缓炽灼至1100℃,炽灼15分钟,放冷,将坩埚置已加入稀硝酸溶液 (1→20)25ml的烧杯中,再加稀硝酸溶液(1→20)50ml,浸没坩埚,将磁搅拌棒放入坩埚内,加热,轻轻搅拌至完全溶解,迅速滤过,滤液置 200ml量瓶中,用水洗涤坩埚与滤器,洗液并入量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml,置100ml量瓶中,加1%氯化钠溶液20ml,用水 稀释至刻度,摇匀,即得。测定法 精密量取对照品溶液0.5、1.0、2.0ml,分置100ml量瓶中,各加1%氯化钠溶液20ml,用水稀释至刻度,摇匀,将上述各溶液及供试品溶液照 原子吸收分光光度法(中国用典1995年版二部附录IV D含量测定法第一法),在309nm的波长处测定,计算,即得。按干燥品计算,含三氧化二铝Al2O3不得少于10.0%(g/g)。
      吸附力 取本品约0.2g,精密称定,置50ml离心管中,加磷酸盐缓冲液(pH 6.8)25ml。充分振摇,离心(3000转/分)5分钟,弃去上清液,重复一次,精密加磷酸盐缓冲液(pH 6.8)10ml,充分振摇,放置过夜,精密加硫酸士的宁溶液10ml,充分振摇1小时,离心5分钟(3000转/分),精密吸取上清液10ml,置 250ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(pH 6.8)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,照分光光度法(中国用典1995年版二部附录Ⅳ A),在254nm的波长处测定吸收度;另精密量取硫酸士的宁溶液适量,加磷酸盐缓冲液(pH 6.8)稀释成每1ml中约含20μg的溶液,作为对照品溶液,同法测定,按下式计算,每1g吸附五水硫酸士的宁的量应为0.3~0.5g。 (2As-A)×Ws×5×103 =每1g吸附五水硫酸士的宁的量 A×W×105 式中:As为对照品溶液的吸收度; A为供试品溶液的吸收度; Ws为五水硫酸士的宁重量; W为供试品的取样量; 5×103为供试品溶液的稀释倍数; 105为对照品溶液的稀释倍数。
      酸碱度 取本品2.0g,加水20ml,搅拌5分钟,使样品分散,依法测定(中国用典1995年版二部附录Ⅵ H)pH值为4.5~8.5。
      碳酸盐 取本品1.0g,加水10ml混匀,滴稀加盐酸,导入氢氧化钙试液中,不得有白色沉淀产生。
      水溶解物 取本品5.0g,加水50ml,煮沸10分钟,滤过,滤液蒸干,105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过0.4%
      膨胀度 取本品1.0g(105℃干燥4小时),置已加入40ml水的具塞量筒内,摇匀,加水至75ml振摇10分钟,使试样充分分散,加入1mol/L盐酸溶液25ml,振摇5分钟,静置24小时,读出沉淀物界面的刻度值,每1g膨胀的体积应为10~25ml。
      重金属   取本品4.0g,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)4ml与水46ml,煮沸10分钟,放冷,滤过,滤液加水使成50ml,摇匀,分取25ml,依法检查(中国用典1995年版二部附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品2.0g,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(中国用典1995年版二部附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0001%)。

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